中级科技职称论文范文：紫外法测定总氮的影响

　　摘要：分析了在总氮过程中试剂、实验用水、消解过程、玻璃器皿、环境等因素对空白吸光度值的影响，并有针对性的提出了减小空白值的办法。

　　关键词：总氮,空白值,影响

　　氮是生物生长必须的元素之一，但如果水体中氮含量过高，会造成生物和微生物类过度繁殖，使水质恶化，水体呈富营养化状态，因此，氮是衡量湖泊\水库水质的重要指标，是水体中 必测项目之一，目前测定水中总氮通常采用碱性过硫酸钾氧化——紫外分光光度法(GB/T11894——1989)。该方法具有操作简单，试剂较少、准确度好等优点，但在实际操作中，由于受到某些因素的影响，往往会产生空白吸光度值增高的现象，致使系统误差增大，影响了测定结果的准确度和精密度。

　　1试剂对空白值的影响

　　1.1过硫酸钾的纯度

　　过硫酸钾中含氮化合物达0.002%-0.005%，在实验中常常会使空白样的吸光度大于1.0，而且空白值的重现性差，从而造成校准曲线的相关性差，甚至无法测定。在实际工作中，我们通过用重结晶法[1]对过硫酸钾固体试剂进行提纯，取得了满意效果，可使空白试样的吸光度值降至0.028以下，该法可将整瓶试剂一次提纯，烘干后装入试剂瓶保存，无需每次配制试剂时处理。

　　1.2碱性过硫酸钾溶液的配制

　　过硫酸钾在超过60℃的水溶液中会自动分解，因此在配制试剂时，绝不能盲目加热，否则会失效，影响样品的测定，因为氢氧化钠溶于水为放热反应，所以最好先配制氢氧化钠溶液，待其温度降至室温后再加入过硫酸钾效果较好。

　　1.3碱性过硫酸钾的储存时间对空白值的影响

　　碱性过硫酸钾溶液稳定性差，在室温下只能保存一周，经实验表明，只要保存方法得当，该溶液至少可保存一个月。将在冰箱内存放一个月的碱性过硫酸钾溶液与新配制的溶液对空白样作四次平行对比测定，结果见表1。

　　由表1可知,用放置一个月的碱性K2S2O8测定空白样，能够满足分析测试的需要，不影响方法的检出限。

　　2、实验用水对空白值的影响

　　国家标准分析方法要求总氮分析时用无氨水，现用无氨水与经过阴阳离子交换树脂处理的新鲜去离子水进行空白试验，结果见表2。

　　由表2看出用新鲜去离子水测得的空白吸光值在0.025~0.028之间，说明去离子水符合总氮实验用水的要求，不必另行制备无氨水。

　　3、消解过程对空白值的影响

　　消解是在121℃-124℃条件下，过硫酸钾分解产生氧，将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐的过程[2]，由此可见，消解过程是总氮测定成败的关键，消解过程中K2S2O8是否完全分解直接影响了测定结果(K2S2O8在波长220nm处有很强的吸收峰，如果其在消解过程中不能完全分解，就会对比色测定产生干扰)，K2S2O8是否完全分解，取决于消解时间和温度，我们对空白样进行了不同消解时间的实验，结果见表3。

　　由表3看出，消解时间少于30分钟时，空白值吸光值较高，这是由于K2S2O8尚未未完全分解，过硫酸根离子干扰比色所造成的。30分钟以后吸光度趋于稳定，说明过硫酸钾已经消解完全，因此消解时间至少要30分钟。

　　为了取得理想的消解效果，消解时最好先开放气阀加热一段时间，待高压蒸汽消毒器中的冷空气排尽后，再关闭放气阀消解，有条件的话最好安装一个稳压器，将消解温度控制在121-124℃范围内，这样消解效果更佳。

　　4、玻璃器皿对空白值的影响

　　为了避免因玻璃器皿玷污而引起空白值偏高的现象，总氮分析所用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后，再用新鲜的去离子水冲洗数次才能使用。

　　5、实验室环境对空白值的影响

　　总氮的分析应保证在无氮的环境中进行，必须将其与氨氮、硝酸盐氮等项目的分析进行隔离，所使用的试剂，也不要与还原性物质、硫、磷等混合存放，避免交叉污染，影响空白值的吸光度。

　　参考文献：

　　[1]中国环境监测总站，《环境水质监测质量保证手册》，化学工业出版社，北京，156-157.

　　[2]国家环保总局，《水和废水监测分析方法》第四版 ，中国环境科学出版社，北京，2002 255.

　　本文选自《科学决策》。《科学决策》办刊宗旨:提高科学决策水品，落实科学发展观。办刊面向实际，开拓理论，突出经济和管理领域中的应用理论和实践问题的研究与探索，特别要突出反映经济工作中出现的新情况，新问题、新经验，为中国经济建设、改革开放和提高企业经营管理水平服务，促进经济科学和管理科学的繁荣。

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