原子吸收光谱法测定铁矿石中钾元素的研究

来源：职称论文发表咨询网作者：赵编辑时间：2019-10-22 09:50

　　摘要：地壳中铁元素的平均含量为 5.63%，铁元素是地壳中分布最为广泛的元素之一，也是人类最早认识，最早应用于生产生活的元素之一，铁矿石是钢铁产业的基础原料，和现代化建设以及居民的日常生活息息相关，铁矿石是铁的最主要来源，目前铁矿石主要有磁铁矿，赤铁矿，镜铁矿，褐铁矿，菱铁矿五种，铁矿石中钾元素普遍较低，采用四酸溶解样品，王水提取，应用原子吸收分光光度计进行测定，根据郎伯比尔定律计算出样品中钾元素的含量，本方法操作简单，准确度和精密度较高。

原子吸收光谱法测定铁矿石中钾元素的研究

　　关键词：原子吸收分光光度计;铁矿石;钾元素

　　凡是可以经济利用的铁元素的矿石叫做铁矿石，通常铁矿石可以分为磁铁矿，赤铁矿，镜铁矿，褐铁矿，菱铁矿五种 , 目前中国可利用铁矿资源日益减少，大部分依赖进口，其中加拿大，澳大利亚，巴西是中国铁矿石主要进口国，中国铁矿资源的特点是贫矿多，富矿少，伴生矿产多，组分复杂，选矿困难。铁矿石由于产地和类型不同，伴生元素差异与也不同，其中有些元素对矿石的选取，冶炼是有益的，能够提高钢铁的质量，属于有益元素，例如锰，钒，铬，钴，镍，钼，钨。硫，砷，磷，锡会造成炼出的钢才性能脆，易断裂，焊接性差，铅和锌造成冶炼过程中钢铁熔点下降，铁水灌入炉膛内部，造成炉壁破裂，铁矿石中的钾元素，钠元素会降低铁矿石冶炼过程中的软化点，造成冶炼炉结瘤，影响冶炼的顺利进行，这些对于铁矿石的冶炼造成影响的元素属于有害元素，因此在铁矿石分析过程中，这些有害元素必须测定，铁矿石中的钾元素含量较低，目前国内主要的测定方法有四酸溶矿电感耦合等离子体发射光谱法，X 射线荧光法，发射光谱法，这些方法由于铁元素的谱线干扰严重，都存在一定的影像，尤其是电感耦合等离子体发射光谱法，由于钾元素含量较低，铁的谱线干扰现象特别明显，因此我们选择原子吸收分光光度法，对铁矿石中的钾元素进行分析测试，由于钾元素属于碱金属，发射光谱强度较高，因此我们选择钾元素的 766.5 纳米的次灵敏线，作为分析谱线，降低了铁元素谱线的干扰，本方法有效的避免了高浓度铁元素的谱线干扰，操作简单，测定结果准确。

　　一、实验部分

　　(一)实验仪器和试剂

　　1. 原子吸收分光光度计(日本日立公司 Z-3000)

　　2. 盐酸(甘肃白银良友化学试剂有限公司分析纯)

　　3. 硝酸(甘肃白银良友化学试剂有限公司分析纯)

　　4. 氢氟酸(四川西陇科学有限公司，化学纯)

　　5. 高氯酸(天津市鑫源化工有限公司，化学纯)

　　6. 聚四氟乙烯坩埚

　　7. 可控温电热板

　　8. 钾标准溶液(国家标准物质具有证书) ρ(K)=40.00μg/mL

　　(二)基本原理

　　铁矿石样品经过破碎研磨到 200 目以后，用盐酸和氢氟酸和高氯酸分解，蒸发至近干，用王水溶解残渣，稀释溶液 , 在原子吸收光谱仪上，用空气一乙炔火焰，于波长 766.5 nm 处进行测定，根据郎伯比尔定律计算出铁矿石中钾元素的含量。

　　(三)操作步骤

　　1. 标准曲线绘制

　　吸取钾标准溶液 ρ(K)=40.00μg/mL0, 0, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00,8.00mL 于 50mL 容量瓶中，分别加入 4.30% 的氧化铁底液 10 毫升，用水稀释到刻度，混匀。此时对应标准浓度为 0μg/mL,0.40ug/mL,0.80μg/mL,1.60μg/ mL,2.40μg/mL, 3.20μg/mL，在原子吸收光谱仪以空气 - 乙炔火焰，吸取钾系列标准溶液进行测定。以钾元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

　　2. 样品处理

　　称取 0.1000 克样品置于聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入 40mL 盐酸和 10mL 氢氟酸，加热至近干。冷却后加入 5mL 硝酸和 3 毫升高氯酸并加热近干。冷却后加入 10mL 王水溶解盐类。移入 50mL 容量瓶中，用水稀释定容待测。

　　二、实验结果

　　(一)标准曲线测试数据见表 1

　　(二)方法检出限测试结果见表 2

　　方法检出限的一般确定方法：按照样品分析的全部步骤，重复 7 次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算次平行测定的标准偏差 S，按下列公式算方法检出限。本法检出限见下表

　　CL = KS

　　式中：CL ——方法检出限;

　　K ——为根据选定置信度所确定的常数为 3.143

　　S——n 次平行测定的标准偏差。

　　(三)方法准确度测试数据

　　对有证标准物质 GBW07828 进行测试，测试数据见下表 3 。