自动颗粒计数法测定喷气燃料污染度仪器对比研究

　　摘要：颗粒污染物是对喷气燃料影响最大危害最大的污染物质，针对颗粒污染物的污染度检测对于保证喷气燃料质量具有重要意义。自动颗粒计数法作为目前运用较为成熟的新型技术，具有操作简便、快速准确的优点。然而针对喷气燃料领域，目前国内还没有形成自动颗粒计数法的试验方法标准。为验证自动颗粒计数法在喷气燃料领域的可行性，论文通过实验和数据整理分析，比较了三型自动颗粒计数器的测定结果，为更好地做好喷气燃料质量监控奠定基础。

　　关键词：喷气燃料;自动颗粒计数法;污染度;对比试验

　　随着油液污染检测技术的快速发展，自动颗粒计数法由于其测定时间较短、准确度高、重复性好、易于操作且结果不受人为因素干扰等优点备受关注。该方法既可以在线用于现场工作，又可以离线用于实验室分析，因此在颗粒污染分析中得到了广泛应用，已成为油液污染控制中的重要环节。然而，国内目前还没有制定出应用于喷气燃料领域的自动颗粒计数法的试验方法标准，成为目前喷气燃料领域污染度监测方向亟待解决的问题。由于国内对喷气燃料的污染度监测尚处在摸索阶段，本文尝试通过三型自动颗粒计数器对比试验来初步探究自动颗粒计数法测定喷气燃料污染度的可行性。

　　1.自动颗粒计数器原理分析

　　遮光型自动颗粒计数法，一般又称光阻法，其典型设备就是遮光型自动颗粒计数器。目前而言，在相关油液污染度的分析中，遮光型颗粒计数器的应用最为广泛。如图1，是仪器的简单原理构造。通常来说，遮光型自动颗粒计数器主要由取样系统、颗粒传感器、数据处理系统三部分组成。从图1中来看，是由激光光源(也可为白炽灯)和光电探测器(光电管)构成。

　　其测定原理在于当检测待测油液时，会使油液流过计数器。同时，存在于油液中的固体颗粒也会随着油液的流动而通过计数器中的一个狭小通道，而光源会持续垂直照射在透明通道上形成一个窗口上。当通道中的油液不含有污染颗粒时，光源会全部照射通过而被接收器接收，此时元件输出不变。而当待测油液含有污染颗粒并通过狭小通道时，光源照射后就会被遮蔽且产生散射，由光源抵达光电探测器的光强就会产生变动，这一变化与颗粒的尺寸(具体实际就是指投影面积)成正比。由此，每当一个颗粒通过就会使光电探测器产生一个对应的脉冲信号。根据脉冲信号的大小及次数，就可以测出油液中颗粒尺寸和数量。

　　要使自动颗粒计数器正常工作，需要定期进行标定。目前标定污染等级的标准物质有ACFTD粉尘和ISO MTD粉尘。其中ACFTD的颗粒尺寸采用的是20世纪60年代末期基于光学显微镜测得的颗粒的最长弦粒径(又称为最大粒径)，这主要是源于当时光学显微镜是测定污染度中颗粒计量与计数的主要方法，而采用光学显微镜人工对不规则颗粒的粒径进行测量，最简单直接的测定方法就是直接测定颗粒的最长弦粒径。然而随着技术的进步，从70年代起，自动颗粒计数器开始逐渐被采用，其易于操作、对操作人员水平要求较低的特点，渐渐开始取代光学显微镜，成为污染度测定的主流方法。而自动颗粒计数器的原理主要是测定颗粒遮挡激光光源的光通量，换言之是测定颗粒的投影面积，此时最长弦粒径的计算方法已经不适用于新技术，故而采用了等效投影粒径来取代最长弦粒径。基于颗粒粒径尺寸计算方法的改变，ISO MTD粉尘被自动颗粒计数法采用来作为污染等级划分标准的标准粉尘。

　　如图2是ACFTD粉尘基于光学显微镜法而采用的最长弦粒径，与ISO MTD粉尘基于自动颗粒计数法而采用等效投影粒

　　2.三型自动颗粒计数器适用性与对比研究

　　使用自动颗粒计数器检测喷气燃料中的固体颗粒污染物，目前尚处于研究摸索阶段。通过上述原理的说明分析，初步论证了该方法测定喷气燃料污染度的可行性。为贴合污染度检测实际，从试验角度验证其可行性，本文将选择三型仪器对喷气燃料进行污染度测定，其三型仪器分别为ACM 20、 Pamas S40和YJS-150。ACM 20为英国产品，该仪器的设计初衷就是用于喷气燃料的污染度测定;Pamas S40为德国产品，该仪器更常见于液压油和润滑油领域，同时可以兼顾喷气燃料;YJS-150为国产仪器，作为自动颗粒计数器的国产化产品，已在国内多家检测单位进行评估及应用，在本文试验中作为与国外仪器的对照。

　　(1)实验试剂、仪器和实验方案

　　①实验试剂和仪器

　　实验试剂：3号喷气燃料，购自上海高桥炼油厂;正庚烷，为市售分析纯;ISO MTD粉尘，符合ISO 12103-1标准，购自上海瑞贝贸易有限公司。

　　实验仪器：自动颗粒计数器：ACM 20，英国Paker公司生产;Pamas S40，德国Pamas公司生产;YJS-150，深圳亚泰公司生产。

　　②实验方案

　　将喷气燃料取样并过滤，然后加入不同含量的ISO MTD 标准粉尘配制成标准油样，具体配制如表1所示。

　　首次试验开始之前，使用洁净的正庚烷溶液，冲洗自动颗粒计数器三次，清洗后的仪器按正常检测操作步骤进行一次检测操作，确保仪器导管的清洁度与试样相比足够低。

　　分别将上述5个油样手工摇动60s，分别用Pamas S40、 ACM 20和YJS-150对五瓶油样各检测3次污染度取平均值，污染度等级报告采用ISO 4406:1999标准。在测定过程中应确保仪器导管与取样容器的壁面和底部没有任何接触。

　　(2)实验数据对比与分析

　　①试验结果比较。按照拟定的实验方案，进行油样污染度测定，记录其结果如表2：

　　2号、3号、4号和5号油样中标准物质的颗粒数量与各含量的标准物质标准值的偏差计算公式为：

　　偏差= 校正颗粒数量-标准值标准值 ×100%

　　从图3可见，ACM 20自动颗粒计数器测定数值的偏差较低，各粒径的偏差均在10%以内。Pamas S40和YJS-150两种自动颗粒计数器测定≥4μm(c)和≥6μm(c)尺寸范围的颗粒数量偏差相差不大，但都稍高于ACM 20。而在≥14μm(c)粒径的颗粒计数数据分析中，Pamas S40和YJS-150测定数据的偏差明显高于≥4μm(c)和≥6μm(c)的尺寸范围，其偏差基本在15%～30%，且明显高于ACM 20的测定偏差。该现象表明在大粒径的颗粒物测定上，Pamas S40和YJS-150自动颗粒计数器检测的误差相对较大，这一方面可能是和传感器本身的性能相关，另一方面可能和Pamas S40和YJS-150两种仪器临近标定周期有关。总的来说，三型仪器的测定误差都在可接受范围之内，说明使用自动颗粒计数法基本适用于喷气燃料领域。

　　②不确定度分析

　　本文引入不确定度分析来对试验数据进行评定，以验证探究对象在测定喷气燃料污染度时产生的准确性和重复性。不确定度可以针对试验测定数据的误差进行评估，它是衡量试验测定数据质量的一项指标。一般来说，数据的不确定度越小，说明其准确性和重复性越好。因此本文将对试验所产生的数据进行不确定度分析。

　　由于本试验主要针对结果的重复性进行评估，因此在不确定度分析过程中，只考虑由于测定结果的重复性不同引入的标准不确定度u(X1 )。

　　根据标准不确定度的计算公式，将三种仪器针对5个油样的不确定度进行计算，得出结果如图4至6。

　　从图4、图5和图6中可见，ACM 20、Pamas S40和YJS- 150这三型自动颗粒计数器在测定喷气燃料污染度时产生的不确定度相差不大。同时在比较三型仪器测定不同颗粒尺寸范围时，≥4μm(c)、≥6μm(c)粒径的颗粒计数结果的不确定度较低而≥14μm(c)粒径的颗粒计数结果的不确定度明显较高，说明测定大尺寸颗粒时更易产生误差。

　　总结来说，通过不确定度分析，结果证明ACM 20、Pamas S40和YJS-150这三型自动颗粒计数器针对喷气燃料领域的污染度测定，其结果的可靠性较高，三者重复性相当，其中 ACM 20的重复性略好。三种仪器在测定油样时，ACM 20的测定偏差要低于Pamas S40和YJS-150，这种现象可能源于Pamas S40和YJS-150临近校准周期。

　　(3)实验结论

　　根据试验对比分析，可以发现使用选定的三型自动颗粒计数器基本可以准确测定喷气燃料污染度。通过不确定度分析也能发现，试验结果的重复性较好，其中ACM 20仪器的效果最好。同时，值得注意的是YJS-150作为国产化仪器，其表现出的性能不劣于国外仪器，可以进行准确的油液污染度检测。

　　3.结语

　　本文对自动颗粒计数法测定喷气燃料污染度的技术原理进行了理论分析和试验探究。通过分析，简要阐明了采用自动颗粒计数法测定喷气燃料污染度的可行性，初步验证了自动颗粒计数法应用于喷气燃料领域的重复性和准确性，同时对比验证了以YJS-150为代表的国产仪器的可靠性，为下一步深入探究自动颗粒计数法的试验方法标准制定奠定了基础。 推荐阅读：湖水环境污染治理管理方案

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